直接进样汞镉测试仪测定大米中镉的解决方案

摘要：本解决方案新开发了一种固体直接进样原子荧光法测大米中镉的方法。实验对该方法进行了验证， 并对三种大米标进行了镉的含量测定。实验结果为：相关系数在 0.9980 以上，线性关系良好，重复性小于5.0%，测量其他三种大米标镉的测量值均在参考范围内。实验结果表明：采用直接进样汞镉测试仪测大米中的镉，方法快速、灵敏、可靠。
1、前言

       镉不是人体必需的元素，当环境受到镉污染后，通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉在体内蓄积在肝、肾中，损伤肾小管，还会使骨骼代谢受阻等。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物"。镉大米，一般指镉含量超标的大米，镉大米主要产自湖南湖北，2013 年 5 月中国广东发现湖南产的含镉毒大米一度引起轰动。2020年4月，云南省昭通市镇雄县市场监督管理局公开销毁99.42吨的“镉大米"，WHO 对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的， 上限是每周每公斤体重 7 微克，国标 GB2762《食品中污染物*》中镉大米标准规定值为≤0.2mg/kg。因此，测定大米中镉的含量具有重要意义。
       传统的检测固体样品中的镉元素，需要对样品进行复杂和耗时的前处理，比如消解和提取。北京吉天仪器有限公司开发的直接进样汞镉测试仪可直接固体进样检测镉元素，无需任何前处理，省时省力。本解决方案利用直接进样汞镉测试仪，用大米标建标准曲线测大米中的镉，并对该方法进行了验证，并对另外三种大米标进行了镉的含量测定。实验证明，该方法快速、可靠。

2、仪器设备

表 1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂

3、测试原理

      在空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热处理，然后被送入碳素裂解炉中继续加热，此时样品中的镉（Cd）被蒸出，并被 Cd 原子阱捕获；随后对 Cd 原子阱进行加热，镉被释放并被载气载至原子荧光光谱仪(AFS)分析检测。通过选择性高的 Cd 原子阱，实现了样品中复杂基体与待分析元素的有效分离，实现了样品中Cd 的直接检测。
 

4、分析方法

       4.1标准系列

       用大米标（GBW10010）建立标准曲线，用天平称量系列质量的标物，使用石墨舟进样，标准系列的进样量可在 4mg～40mg 之间，大约为 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。

      4.2样品分析流程
      1、按仪器操作程序，调节仪器各参数；
      2、用大米标（GBW10010）建立标准曲线，石墨舟进样，用天平称量系列质量的标物，大约为 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。采用峰面积测量方式，先对标准系列的结果进行回归运算，然后根据回归方程求出被测样品的浓度。
      3、测标物的重复性及反测标物验证方法及系统的适用性。

5、数据结果

      5.1标准曲线

     以大米标（GBW10010）建立标准曲线，结果如下：

图 1 大米标中镉元素的标准曲线

用大米标建立标准曲线，线性相关系数r=0.9980。

5.2方法适用性验证

5.2.1重复性

     连续进样 7 次测大米标（GBW10010）中的镉元素的重复性。

     表 4 大米标（GBW10010）中镉元素的重复性结果表

5.2.2度

       以大米标（GBW10010）建立标准曲线，测四川大米（GBW10044）、辽宁大米（GBW10043）和湖南大米标（GBW10045），所得结果如下，

表 5 三种大米标结果表

       1、样品重复性小于 5%，以大米标（GBW10010）建立标准曲线测其他三种大米标，cd 的测量值在参考范围内，测量结果较好。
        2、用石墨舟测大米，石墨舟使用寿命长，可使用上百次。

6、结论

       应用北京吉天仪器有限公司开发的直接进样汞镉测试仪可以快速检测大米中镉元素的含量。该方法满足实验测量的要求，检测结果可靠，重复性好。该仪器固体样品无需进行任何前处理，可直接固体进样测定产品中镉元素，5分钟时间就可以得到的分析结果，省时省力，分析过程无需任何化学试剂，不产生废液，简单快捷