EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪测定肥料中稀土元素

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析速度快、可同时测定多种元素以及定性定量可靠等优势。特别是在  稀土元素分析中，由于操作简便、灵敏度高、分析快速，ICP-MS发挥出越来越重要的作用。近年来，各类环境样品和作物中稀土元素含量受到广泛关注，这也带动着与土壤和作物紧密联系的肥料产品中的稀土含量得到重视。2021年底，农业农村部发布了农业标准《肥料中16种稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（NY/T 3834-2021），其中对电感耦合等离子质谱法同时测定肥料中16种稀土元素进行了相关规定。
     本文以吉天仪器EXPEC-7000型ICP-MS为例，提供一种肥料中16种稀土元素含量的测定方案。
实验部分
仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪测试参数

试剂及标准溶液
      超纯水（电阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；铟、铑、铼和铯标准溶液（1000ug/mL，北京有色金属）；16种稀土元素标准溶液（1000 ug/mL，北京有色金属）。
样品前处理
      称取1.0g固体肥料样品（至0.0001g）于微波消解管中，加入10mL王水（盐酸：硝酸体积比3:1），放在赶酸仪上100℃开盖预消解30min，剧烈反应结束后盖好盖子，放入微波消解仪，按设定好的程序微波消解。完成后冷却至室温，取下放到赶酸仪上加热赶酸，直至溶液剩余约1mL，取下冷却至室温，将消解液转移到50mL容量瓶，用水定容至刻度，混匀备用。同时做实验。
标准曲线与内标溶液

表2 标准曲线与内标溶液

表3 标准曲线与检出限

  表4 肥料样品中16种稀土元素含量测定结果、加标回收率及精密度（n = 5）